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Determinação de Enxofre em Ração para Animais de Pequeno Porte por IC e ICP OES, após decomposição por MIC
Isis G. Toralles1* (IC), Marcelo G. Crizel1 (IC), Angélica S. dos Reis1 (IC), Fernanda B. B. Schiavon1(IC), Letícia S. F. Pereira2 (PG), Lucas Schimidt2 (PG), Carla de A. Hartwig1 (PG), Márcia F. Mesko1 (PQ) - *isistoralles@yahoo.com.br; marcia.mesko@pq.cnpq.br.
1Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas-RS.
2Departamento de Química, Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria-RS.
Palavras Chave: Enxofre, Ração, IC, ICP OES.

Introdução
Com o advento dos cuidados visando à saúde e o bem-estar dos animais de pequeno porte, é imprescindível o monitoramento da qualidade das rações destinadas à sua alimentação. Dentre os vários elementos que devem ter sua concentração monitorada em ração animal, merece destaque o enxofre (S), o qual está relacionado a obstruções do trato urinário de pequenos animais1.
Alguns dos métodos empregados em determinações de S, incluem análises descritas pela Association of Official Analytical Chemists (AOAC, 2011)2, e pelo Instituto Adolfo Lutz (IAL, 2008)3. Entretanto, estes métodos apresentam algumas desvantagens como o elevado tempo de análise, e excessiva manipulação da amostra. Neste contexto, métodos que envolvam a decomposição das amostras por combustão, como, por exemplo, a combustão iniciada por micro-ondas (MIC), tem sido estudados visando a determinação segura dos analitos por técnicas variadas4.
Assim, dada a relevância do tema, o presente trabalho teve como objetivo a determinação de S em ração, por cromatografia de íons (IC) e espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), após preparo de amostra por MIC, onde foram avaliadas diferentes concentrações de solução absorvedora.
Resultados e Discussão
As amostras de ração, adquiridas no comércio de Pelotas-RS, foram moídas em processador doméstico (MDR 301®, Cadence), secas em estufa (50 ºC/12 h) e preparadas na forma de comprimidos (300 mg). Posteriormente, foram submetidas a combustão iniciada por micro-ondas (Multiwave 3000, Anton Paar), utilizando 50 μl de NH4NO3 (6 mol l-1) como iniciador de combustão, 6 ml de (NH4)2CO3 (10, 50, 100, 200 ou 500 mmol l-1) como solução absorvedora, e pressão de O2 de 20 bar. O programa de irradiação foi de 1400 W por 5 min, seguido de 20 min de resfriamento. Foi decomposto também o material de referência certificado (CRM) NIST 8414 (Bovine Muscle), a fim de avaliar a exatidão do método.
A concentração de S foi determinada em um IC (850 professional IC, Methrom) equipado com sistema de supressão química (833 Supressor Unit, Metrohm). Foi utilizada uma coluna de troca aniônica, e uma alça de amostragem de 100 µl. Adicionalmente, a determinação de S foi feita por ICP OES (ÓPTIMA 4300 DV, PerkinElmer). O comprimento de onda monitorado foi de 180.669 nm.
Os resultados obtidos para as determinações de S estão apresentados na Tabela 1.
Tabela 1. Determinação de S em ração para animais de pequeno porte por IC e ICP OES (n=3).
Concentração de
(NH4)CO3 (mmol l-1) IC
(μg g-1) ICP OES
(μg g-1)
10
50
100
200
500 6202 ± 261
6564 ± 413
6613 ± 376
6766 ± 487
5992 ± 631 6466 ± 260
6960 ± 370
6498 ± 513
6443 ± 419
6618 ± 450
De acordo com os resultados obtidos, pode-se verificar que não houve diferença significativa, quando a solução de (NH4)2CO3, em diferentes concentrações, foi utilizada como solução absorvedora para S, em ambas as determinações. Assim, optou-se por utilizar a concentração de 10 mmol l-1 para as determinações subsequentes devido a menor diluição das amostras, assim como por apresentarem precisão satisfatória. Além disso, nesta concentração, obteve-se concordância superior a 94% com o valor certificado para S, tanto para as determinações por IC quanto por ICP OES, comprovando a exatidão do método proposto.
Conclusões
A MIC, associada à IC e ICP OES, constituiu um método adequado para a determinação de S em ração animal. Cabe destacar que este procedimento de decomposição apresenta algumas vantagens, como rapidez, boa precisão e exatidão, e possibilidade de escolha de solução absorvedora adequada. Além disso, a MIC atende a requisitos preconizados pela “química verde”, devido a um menor consumo de reagentes e menor geração de resíduos.
Agradecimentos
CNPq, Fapergs, Capes, LAQIA/UFSM.
Carciofi, A.C. Revista Brasileira de Zootecnia, 2007, 36, 235.
2Horwitz, W.; Latimer, G. W. AOAC,2011.
3IAL, 2008, 112.
4Krug, F. J. Métodos de Preparo de amostras: Fundamentos sobre preparo de amostras orgânicas e inorgânicas para análise elementar, 2008.

O presente trabalho objetiva a incorporação de nanopartículas de TiO2 em meio ao 2,3-Benzofluoreno via eletropolimerização. Observou-se que a eletropolimerização do 2,3-Benzofluoreno ocorre em 2,50V, e em presença de nanopartículas de TiO2, o potencial é de 2,23V, indicando o efeito catalítico. Os espectros deconvoluídos apontam interação entre as moléculas do polímero com TiO2 através dos deslocamentos de banda e aumento de intensidade. Por fim, a analise de DRX demonstrou que houve inserção de TiO2 no filme devido o desaparecimento do pico 7,4º e a deformação do pico em 8,6º.