Trabalhos
Efeitos da agitação e temperatura no tamanho e fase de nano/micro partículas de óxido de ferro feito pelo método de precipitação.
Introdução
Nanopartículas de magnetita (Fe3O4) e maghemita (-Fe2O3) são duas fases diferentes de óxido de ferro1-4, que são considerados entre os melhores candidatos para diagnóstico médico, como agentes de contraste em imagiologia por ressonância magnética alem atuar como cargas inorgânicas nos nanocompositos1,2. Um dos métodos mais usados na formação de partículas é a precipitação/co-precipitação, onde e possível ter partículas entre 20-40 nm de diâmetro2,3.
Variáveis como pH, nível de agitação, relação Fe3+/Fe2+ assim como tempo e temperatura de calcinação são possíveis controlar em função do tamanho, carga eletrônica, e fase das partículas. Neste trabalho partículas de óxido de ferro < 70 nm foram sintetizadas pelo método de co-precipitação4. Onde variáveis como: i) temperatura de calcinação (200 a 600°C) e ii) agitação (80 a 700 RPM) foram usadas pra poder obter partículas de maghemita.
Resultados e Discussão
Espectros de UV-VIS mostram na região visível bandas de absorção eletrônica perto de 460 nm com um deslocamento a números de onda maiores (região violeta ao azul) nas diversas condições de síntese. Transições indiretas fracas na região do visível (d d) alem de transições diretas do orbital 2p do O2- desde a banda de valência ate a borda da banda de condução no intervalo 257-413 nm são também observados.
O seguimento da presença de cada uma das fases e observado mediante espectroscopia vibracional. Assim modos reticulares Fe-O da maghemita (530, 624, 996 cm-1) e magnetita, que tem uma estrutura tipo espinela inversa, com modo infravermelho ativos nos intervalos 600-550 cm-1 (MT-O-MO), 470 cm-1 (MO-O), e 350-400 cm-1 (MT-MO), onde MT e MO correspondem ao ferro ocupando posições tetraédricas e octaédricas, respectivamente.
Analise por microscopia eletrônica de varredura (< 70 nm) mostram uma grande homogeneidade, com uma relação Fe/O perto de um. Curvas de transmissão nas dispersões usando o equipamento LUMiSizer - determina o tamanho das partículas mediante o método STEP (Space and Time resolved Extinction Profiles) – foram usados para observar como as variáveis da síntese influenciam a estabilidade alem qual e a melhor condição de síntese em função do tamanho e fase nas partículas de óxido de ferro. Finalmente medições de refletância difusa (Figura 1) em nanopartículas aquecidas a diferentes temperaturas mostram que as transições de energia na região visível não tinham uma grande variação.
Figura 1. Espetro de refletância das micro/nanopartículas de ferro.
Conclusões
Deslocamento de bandas na região visível azul é observado pelos efeitos da agitação e temperatura. Analise de microscopia eletrônica mostra um diâmetro de partículas menores a 70 nm além de uma grande homogeneidade.
Agradecimentos
Os Autores agradecem a CNPq, Fapergs e a Faculdade de Química.
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Santoyo Salazar, J.; Perez L.; Abril, O. de; Phuoc, L. T.; Ihiawakrim, D.; Vazquez, M.; Greneche, J. M.; Colin, S. B.; Pourroy, G.; Chem. Mater., 2011, 23, 1379–1386.
2Chamritski, I.; e Burns, G.; J. Phys. Chem. B., 2005, 109, 4965-4968.
3Devaraj, N. K.; e Ong, B. H.; AIP Conf. Proc. , 2010, 1328, 288-290; doi:10.1063/1.3573756. Malaysia Annual Physics Conference, 2010 (PERFIK‐2010).
4Lopes M.C.; de Souza Jr. F.G.; e Oliveira G.E.; Polimeros, 2010, 20, 359-365.
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Trilha da Química
